通过单颗粒光学传感(SPOS)对CMP浆料进行超灵敏的在线监测返回目录

2021-03-29

我们已经开发了一个强大的工具,可以对CMP浆料进行连续的在线监控。我们的新AccuSizer 780 ONLINE系统基于单颗粒光学传感(SPOS)技术,可以快速,准确地确定大于0.5微米的“异常”颗粒的粒径分布(PSD),这可能会导致严重的缺陷。抛光过程中的晶圆表面。 

PSD中这些大颗粒“尾巴”的来源包括浆液分配系统中的泵和过滤器不良,以及由于pH或热冲击引起的胶体不稳定性的发生,以及其他影响。与“集成”方法(例如激光衍射(将亚微米区域的Mie散射与1微米以上的Fraunhofer衍射结合在一起))相比,SPOS技术仅对总粒子数量的一小部分敏感,例如,大于0.5μm的颗粒。但是,SPOS方法可为这些较大的颗粒提供真实的分布,而不会出现严重困扰激光衍射的严重伪影。

由于SPOS方法具有较高的灵敏度和分辨率,因此很容易揭示出较大的离群值(通常是较小的基团的团聚体)的浓度变化很小。这些“细节”对于评估CMP浆料的质量至关重要,但通常会被诸如激光衍射或超声衰减之类的集成方法完全忽略。 780 / OL系统利用专有的两阶段自动稀释系统(正在申请专利),该系统可以容纳组成和浓度变化很大的浆料。 

SPOS传感器基于新颖的设计(已获得专利),该技术结合了光散射和消光的物理原理,使其能够实现高灵敏度和宽动态范围(0.5至400μm)。先进的电子设计可产生高分辨率和稳定性的多通道PSD结果。该系统易于实现,可以在Windows NT下作为应用程序进行操作。作为在线系统的选件,可以提供“ DLS”(动态光散射)模块,该模块能够表征CMP浆料的整个亚微米PSD。将对二氧化硅,氧化铝和氧化铈CMP浆料的基本原理以及代表性PSD结果进行审查。

I.技术-简要摘要

A.单粒子光学传感(SPOS)

· 问题:定量确定CMP浆料的粒度分布(PSD)中大颗粒“离群值”的浓度/大小

· 解决方案:具有自动稀释功能的单颗粒光学传感(SPOS)

· 两种SPOS技术,它们可以检测穿过小的光学传感区域(≈30×400×1000μm)的单个粒子:

· 消光(LE)–跨流道的透射光强度的瞬时小幅减小(有用的大小范围:≈1.5至≈400μm)

· 光散射(LS)–在一定的散射角范围内,光强度会瞬时增加(有用的尺寸范围:≈0.5至≈3-5μm)

·  SPOS提供了最高分辨率的单颗粒检测。 SPOS可以真实地显示CMP浆料的粒径分布(PSD)的大颗粒“尾巴”(≥0.5μm),这与“集成”方法不同。 激光衍射,超声衰减,光学浊度

·  SPOS与集成方法:对有问题的异常粒子的一小部分的详细“快照”,以及整个PSD的全局图片

·  SPOS提供了真实的PSD粒子数量与直径的关系(8到512个通道),无需假设PSD的形状

· 大动态范围–≈0.5至400μm(新传感器设计,请参见下文)

· 高速和可重复性–通常在1-2分钟的分析时间内对100,000至500,000个颗粒进行计数和尺寸调整

· 在线监测的理想选择,当与用于自动稀释浓缩CMP浆料的机制一起使用时(通常需要5-10毫升)

· 与动态光散射(DLS)技术兼容,可以提供整个“几乎亚微米” PSD的有用的全局“快照” –可以用于在线CMP浆料监控

· 专有的传感器设计(专利)–“ LE + LS”。 结合了LE技术(大尺寸范围和对颗粒成分的相对不敏感性)和LS方法(高灵敏度,低颗粒直径限制)的优势。 参见下面的图1。

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Figure 1: Simplified block diagram of a combination “LE+LS” sensor (Pat.)

· 下面的图2显示了LE400-05SE传感器(标称尺寸范围为0.5-400μm)的典型响应(校准曲线),它结合了消光(LE)和光散射(LS)响应。

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Figure 2: Typical response (pulse height vs particle size) for “LE+LS” sensor.

 

B.自动样品稀释

· 已经开发出两种自动稀释浓缩CMP浆料的方法,它们非常适合在线应用:

· 自动#1 –单级自动稀释系统,基于注入的CMP浓缩浆的连续,指数稀释(已颁发专利)。 主要优点:简单,速度快(图3A)

·V =稀释室中液体的体积(ml)

·ΔV=捕获/注入的浓缩浆液样品的体积(ml)

·FD =进入稀释室的过滤后稀释液的流速(ml / s)

·CS =浓缩浆液样品中的颗粒浓度(#/ ml)

·C(t)=穿过传感器的流体中的颗粒浓度(#/ ml)

·C(t)= C0 exp(-t /τ),其中τ= V / FD和C0≈(ΔV/ V)CS(ΔV<< V)

· 自动装置#2 –两阶段自动稀释系统,基于预先稀释的CMP浆料的稳态混合流稀释(正在申请专利)。 主要优点:灵活性强,稀释范围广(以简化形式显示,图3B)

·V1 =预稀释室中的液体体积(ml)

·FS =预稀释样品进入第二级稀释器的流速(ml / s)

·FD =稀释剂进入第二级稀释器的流速(ml / s)

DF1 ≈ V1/ΔV ;

DF2 = 1 + FD/FS

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Figure 3a: Single-stage Autodilution module, AccuSizerTM 780/ONLINE system      Figure 3b: Two-stage Autodilution module, AccuSizerTM 780/ONLINE system

II.技术-简要介绍

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图4:用于自动监控浓缩CMP浆料的AccuSizerTM 780 / ONLINE光学粒度仪。

三, AccuSizer结果—简要介绍

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图5:通过DLS(NICOMP 380)获得的“优质”氧化铈浆料(#1)的近似PSD –简单的“高斯”(2参数)分析,体积重量平均直径为324 nm(0.32μm) ,且适合度高(chi sq = .25)

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图6:通过Fraunhofer(激光)衍射获得的氧化铈#1的体积-重量PSD,这是另一种“集成”方法-体积-重量的平均直径也≈0.3μm。

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图7:使用SPOS(AccuSizer 780)为氧化铈#1中较大颗粒(直径> 1.09μm)的异常“尾部”获得的准确PSD。 在60秒的分析过程中,确定大小的颗粒总数为475,982。

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图8:从对应于图7 PSD的原始“通道”数据获得的氧化铈#1中的颗粒数/ ml估计值与粒径的关系。

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图9:通过DLS对“不良”氧化铈浆料(#2)获得的PSD结果(强度和体积-重量)。 由于高斯拟合的高chi-sq值(35),因此使用了多模式“ Nicomp”分析。 双峰PSD在0.37μm处显示了预期的“主要”峰,在3.5μm处显示了第二个峰,代表较大颗粒/聚集体的“尾部”。

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图10:通过弗劳恩霍夫(激光)衍射获得的氧化铈#2的体积-重量PSD。 曲线“ A”代表未经处理从样品获得的结果,与预期的PSD几乎没有相似之处。 超声处理30秒后获得曲线“ B”,产生以≈0.4μm为中心的预期峰。 第二个峰极大地夸大了异常的“尾巴”。

 


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