ALP-TN-CN-07 780SIS测量不溶性微粒结果不平行原因及分析确证返回目录

2020-08-28

摘要:导致不溶性微粒测量结果不平行的原因有很多,可能是外界杂质粒子的进入、进样量太少等原因,本文通过实验进一步确证了Tare值的设置、进样量及外界杂质粒子都可能影响780SIS的测量结果,导致检测结果不平行。

关键词:780SIS,不溶性微粒,数据不平行,重复性

仪器型号:AccuSizer 780APS

 

片一旦被吸入进样管中就容易造成V13A阀漏气与返液。

 

问题:

某客户在使用780SIS仪器测量不溶性微粒时,同一样品测三次,其得到的10μm粒子数的结果分别是1000个/ml、2500个/ml和5000个/ml,客户认为这三组数据的重复性不好,仪器有偏差。

可能原因分析:

1.Tare volume设为了0;

2.取样量太少,客户将进样量设置成了5ml,而样品为每瓶50ml;

3.样品前处理可能引进了杂质粒子。

实验方案验证:

1.将样品分为三组,每组测三次,观察样品在64通道、128通道和512通道三个通道下的数据;

2.将Tare volume设定为1毫升,进样管或传感器内可能会沾有上一次检测的残余样品溶液,设置预抽体积就是为了冲去管内这些残留样品,使测量结果更精确;

3.将进样量设为9毫升;

4.为防止其他杂质介入,直接在烧杯中溶解样品,并超声五分钟,为防止产生气泡,超声后再静置样品;另外,为了防止交叉污染,进样管需先抽空再进样,以上操作均在超净台    上完成。

5.开始测样,测完之后,我们得到三个通道下的数据:

 

Table1    Channel=64

      

Channel=64

Background

Measurement

counts

counts

counts/container


RUN

≥10μm

≥25μm

≥10μm

≥25μm

≥10μm

≥25μm

1号

1

105

4

255

3

1583

56

2

67

7

236

3

1511

6

3

69

1

258

4

1478

0


Mean

80

4

250

3

1524

21

2号

1

24

0

208

1

1156

6

2

18

3

235

6

1306

33

3

15

0

194

4

1078

22


Mean

19

1

212

4

1180

20

3号

1

18

0

285

10

1417

17

2

14

1

272

1

1311

17

3

12

2

266

0

1433

22


Mean

15

1

274

4

1387

19


由Table 1可以看出,将数据表设置为64个通道数,其结果平行性不是特别好。

 

Table2    Channel=128

      

Channel=128

Background

Measurement

counts

counts

counts/container


RUN

≥10μm

≥25μm

≥10μm

≥25μm

≥10μm

≥25μm

1号

1

42

1

233

4

1294

22

2

42

1

245

2

1361

11

3

35

0

229

4

1272

22


Mean

40

1

236

3

1309

18

2号

1

83

1

240

10

1333

56

2

91

4

237

5

1317

28

3

83

4

213

3

1183

17


Mean

86

3

230

6

1278

34

3号

1

35

0

294

0

1633

0

2

60

3

281

3

1561

17

3

40

0

280

2

1556

11


Mean

45

1

285

2

1583

9

由Table 2可以看出,将数据表设置为128个通道数,其结果平行性还是存在分歧。

 

 

Table3    Channel=512

      

Channel=512

Background

Measurement

counts

counts

counts/container


RUN

≥10μm

≥25μm

≥10μm

≥25μm

≥10μm

≥25μm

1号

1

42

2

373

6

2072

33

2

44

0

346

10

1922

56

3

45

0

360

10

2000

56


Mean

44

1

360

9

1998

48

2号

1

83

1

363

7

2017

39

2

90

1

369

5

2050

28

3

98

0

391

4

2172

22


Mean

90

1

374

5

2080

30

3号

1

67

2

403

4

2239

22

2

49

0

379

11

2106

61

3

57

3

346

2

1922

11


Mean

58

2

376

6

2089

31

由Table 3可以看出,将数据表设置为512个通道数,其平均结果为10μm 1998#,2080#,2089#,结果的重复性符合要求。

 

结论:

    通过比较样品在三个通道下的数据可知,512通道的数据重复性最好,证明仪器的分辨率越高,重复性越好。所以回到上述客户的观点,其并不是仪器分辨率过高导致的测量结果不平行,而有可能是外界杂质粒子的介入导致的数据重复性差。

 


 


 


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