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 FMS AccuSizer 780 OL-AD在线颗粒计数器 
专为复杂体系提供高精度粒度解析方案
在线监控产品粒度分布,试试控制产品品质
粒粒皆清楚,不丢失任何细节


基本信息

 Basic Information 



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工作原理:单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing,SPOS)

仪器型号:FMS AccuSizer 780 OL-AD

检测范围: 0.5 μm – 400 μm / 0.15μm - 20 μm


    FMS AccuSizer 780 OL-AD 在线颗粒计数器使用基于光阻法的单颗粒光学传感技术(SPOS)原理,对检测样本不仅仅可以给出粒度分布(PSD),更可以获得颗粒数量(COUNT)。在线设备可以提供更加快捷、有效的实时监控,但对于高浓度的样本往往超出常规传感器的检测限。新型FMS AccuSizer 780 OL-AD(Online-Auto Dilution)在线颗粒计数器在AccuSizer 780 APS的基础上进行改良升级,利用专利的自动稀释系统,又增加了自动进样系统。在很多行业中有20多年的成熟应用经验,比如CMP制程中的Slurry(研磨液)监控。

医药行业中液体制剂其粒度分布是影响其产品最重要的因素之一。传统方法都是取样进行离线监测,但是造成的问题是一旦产品检测质量不合格,造成损耗巨大。PSS在线粒度仪可以完美解决此类问题,将颗粒检测融入在线监测中,只放行合格样品。

AccuSizer 780online 中加入了PSS专利的自动稀释功能,可将用户生产线上的任一浓度的样品稀释为SPOS传感器的有效检测范围,其得到检测结果可还原至初始浓度的状态,还能与实验室的触动额检测结果做比较。780Online为广大的生产型企业进行胶体悬浮液、分散体在线粒径检测和监控的最佳选择。安装简便、易于操作,不仅提供780APS的所有自动检测功能,而且拥有自动定时取样。及时报警以及光比供应系统等在线功能,确保生产线中分散体系品质的稳定

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技术优势

 Technical Advantages 




1、在线数据和实验室型机台数据一脉相承;

2、结果数据可以多种形式和格式呈现;

3、模块化设计便于维护和升级;

4、专利自动稀释模块;

5、自动进样系统;






      单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing, SPOS)是一种用于测量溶剂中悬浮粒子的大小和数量浓度的激光粒度检测通用技术。在SPOS技术中液体悬浮液中的粒子流经传感器的样品池时,在激光光源的照射下,被阻挡或者被散射的光会转变成脉冲电压信号,脉冲信号的大小是由粒子的截面面积和物理判定规则即光散射或者光阻共同决定的。光阻也被称为不透光度或者光消减。而粒子间的相互阻挡和散射是和粒子的大小和浓度是有关系的,利用脉冲幅度分析器和校准曲线便可以得到悬浮粒子的数量浓度和粒度大小分布。传统光阻法可以测得1.5μm以上的粒子和并具有较高的分辨率。

      单颗粒传感技术(SPOS)填补了常见粒度仪检测技术在检测粒径分布中的重要不足—粒子数量的统计。自AccuSizer 780系列仪器诞生,以往以牺牲精确性和分辨率来换取检测速度和易用的历史一去不复返!

粒粒皆清楚,不丢失任何细节。


传统光阻法与光散射法原理

Principle of traditional photoresist method and light scattering method 

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Figure 1 光阻法检测示意图

      图1为光阻法检测原理图,待测液体流过横截面很小的流通池,流通池两侧装有光学玻璃,激光器的光束通过透镜组准直,光束穿过流通池并被光电探测器所接收。若待测液体中没有颗粒,则光电探测器接收到的光信号稳定不变,输出的电压信号也恒定,将此恒定信号作为基准电压;若液体中有颗粒物质,颗粒通过流通池传感区域,将会遮挡激光,光电探测器接收到的光信号减小,产生一个负的脉冲电信号,如下图2所示。

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Figure 2 光电二极管信号

      脉冲信号幅度与基准电压信号有如下关系:

                       

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      上式中:E为颗粒遮挡引起的脉冲幅度;a为颗粒的有效遮挡面积(等效为球形);A为光电探测器的有效面积;E0是没有颗粒时的光电探测器所产生的基准电压。因此,脉冲信号幅度对应颗粒的大小,脉冲信号个数对应颗粒的数量。


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Figure 3 光散射法检测原理图


      图3为光散射法检测原理图,待测液体流过流通池,流通池两侧装有光学玻璃,激光器的光束通过透镜组准直,光束穿过流通池,照射在光陷进上。若待测液体中没有颗粒,则光电探测器就收不到光信号,若液体中有颗粒,颗粒通过流通池,与激光光束发生散射现象。某一个(或几个)角度下的散射光通过透镜收集汇聚到光电探测器上,产生正的电信号脉冲,脉冲信号的幅度和散射光强成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小颗粒进行计数检测。

      当光束照射含有悬浮微粒的液体时光能减弱。根据文献, 此时悬浮液中微粒会对光产生散射和吸收等作用,因为这些作用导致的光强减弱与微粒的浓度存在线性关系。在文献中引用了如下公式,来描述当微粒浓度较小时,透射光强与入射光强之间的关系:

                                    

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      它对应于因为散射和吸收而导致光的衰减总量。有米氏散射的理论,随着微粒的增大,光强大量集中于前向0度角附近,图1中我们也可以注意到这一点。(4)式中没有考虑到这样的事实:在光阻法检测中,前向0角度附近的散射光仍然能够被探测器接收,因此必须考虑对散射系数进行修正。实际中(4)式变为:

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单颗粒光学传感技术

 Single particle optical sensing  


      经过光感区域的粒子由于大小不同,光强随之产生相应的变化。将探测器收集的光信号转换成电压信号,不同的电压信号对应不同的粒径大小,从而得到微粒的粒径。美国PSS粒度仪公司(Particle Sizing Systems)的单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing,SPOS)是在传统光阻法(LE)大颗粒光学传感技术的基础上加入了激光散射模块(LS)。在两个模块(LE+LS)同时运行的情况下,检测下限由原来纯光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大颗粒检测领域的应用更加的广泛。

      SPOS技术对粒子的信号响应方式是信号与特定粒子相对应的。AccuSizer 780系列仪器中的传感器通过两种不同性质的物理作用(专利):光消减(light extinction, LE)与光散射(light scattering, LS)对通过传感器的粒子进行测定。光消减技术检测通过流动池的光强变化,拥有检测粒子的粒径范围广且与粒子组份无关等优点。然而,它的灵敏度有限。另一方面,光散射技术具有相对窄的动态粒径范围 (取决于检测器/放大器的饱和值),但能检测到小粒径的粒子,使用大功率激光光源还能检测到粒径更小的粒子。通过合并光消减和光散射响应信号,传感器可同时拥有这两种方法的优点,因而在不损失单粒子分辨率巨大优势的前提下拥有相对较广的动态粒径范围。

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图4 PSS的SPOS原理图



自动稀释原理

 Automatic dilution principle 



      单颗粒光学传感技术(Single Particle Optical Sizing, SPOS)虽然具有独特的量化粒度分布的优点,但是相应的粒子间的重合效应会造成检测结果不准。PSS粒度仪使用专利的自动稀释机制,可以将样品稀释到目标浓度,然后再采集数据,保证粒度可以以“single”状态通过传感器,从而实现高浓度样本的检测。

      系统可以根据稀释倍数自动计算给出原样品颗粒浓度,解决了高浓度样品的检测难题,适合测试其他技术手段无法检测高浓度样本,更加适合测量样品量稀少且珍贵的样品。

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图5 自动稀释原理图



在线监测原理示意图

Schematic diagram of on-line detection principle


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粒径检测范围                       0.5-400μm



分析方法                           光阻法(基于单颗粒光学传感技术)



样品类型                           水相/有机相



通道数量                           512 通道



流速范围                           60-180ml/min



进样体积                           5μl-5 ml



进样方式                           自动/手动进样



浓度极限                           10000 颗粒子/毫升(符合药典标准)



流速准确性                         ±5%



体积准确性                         ±5%



粒径准确性                         ±2%



计数准确性                         ±10%



磁力搅拌模块                       标准配置



机械搅拌模块                       可选配



自动进样器                         可选配



分析软件                           符合21CFR PART11规范的法规分析软件



电压                               220 – 240 VAC,50Hz 或100 – 120 VAC,60Hz



计算机配置                         要求Windows 7及以上版本windows操作系统



外形尺寸                           数据处理器:48 cm * 36 cm * 19 cm;

                                   进样器:49 cm * 28 cm * 57 cm



重量                               约30kg




传感器

提供了宽泛的测量范围,客户可以根据自己实际需要,选择适合自己样品的测量范围的传感器



PFA 管路

根据样品量的不同,选用不同管径的高净PFA管,可以满足从毫升到微升的测样需求




Millipore定制0.2μm过滤器

满足药典对稀释剂中不溶性微粒数量的要求,减少由于背景给测量结果带来的负面影响;



注射泵

配备步进电机驱动的超高精度注射泵,实现对样品采集的精确控制以及超长的使用寿命



Cable 数据线套装

Counter与Sensor、Sampler的连接采用航空级铝制插头,实现超长使用寿命及超高的通讯稳定性



清洗套件

传感器Flow cell专用清洗套装,保证在长期使用之后可以恢复清洁状态;



性能确认用标粒

采用符合NIST的进口标准粒子对设备进行性能确认





乳剂


乳剂是两种互不相溶的液体经乳化制成的非均匀分散体系,通常是水和油的混合物。乳剂有两种类型,一种是水分散在油中,另一种是油分散在水中。常见的乳剂制品有牛奶(水包油型)和黄油(油包水型),加工过程中它们均需均质化处理到所需的粒径大小以期延长保质期。



化学机械抛光液(CMP SLURRY)


化学机械抛光是半导体制造加工过程中的重要步骤。化学机械抛光液是由腐蚀性的化学组分和磨料(通常是氧化铝、二氧化硅或氧化铈)两部分组成。抛光过程很大程度上取决于晶片表面构型。晶片的加工误差通常以埃计,对晶片质量至关重要。抛光液粒度越均匀、不聚集成胶则越有利于化学机械抛光加工过程的顺利进行。



墨水

   

随着打印机技术的不断发展,打印机用的墨水变得越来越重要。喷墨打印机墨水的粒度应当控制在一定的尺度以下,且分布均匀,大的颗粒易于堵塞打印头并影响打印质量。墨水是通过研磨方法制得的,可用粒度检测分析仪器设备监测其研磨加工过程,以保证墨水的颗粒粒度分布均匀,避免产生聚集的大颗粒。






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