纳米颗粒是现在许多工业产品的标准材料。与大多数其他工艺一样,纳米颗粒的生产需要进行粒径测量及控制。Entegris Nicomp实验室仪器,采用动态光散射原理(DLS),已广泛用于纳米颗粒的粒径分布测试。此外,Entegris粒度仪团队也拥有多年在线经验。在此基础上,进一步开发了更为灵活的解决方案,Mini-DLS,可用于广泛的纳米颗粒制造过程,包括研磨、均质或自组装。高压制备混悬剂的系统连接Mini-DLS系统,然后,对样品进行自动稀释至可用于测试的散射光强。在需要重复测试前,对Mini-DLS系统执行自动冲洗和清洁,而后进行粒径分布测试。   

 

应用案例 

 

·均质机或微流控的下游,以控制压力或次数,从而达到所需的颗粒尺寸

 

·脂质体和其他脂质纳米粒的制造

 

·用于药物递送的其他纳米颗粒的制造

 

·CMP研磨液的制造

 

·其他纳米粒子悬浮液或乳液度

 

 

下图为同一复杂体系样品分别在高斯算法和Nicomp算法所呈现的结果。

 

 

图1∶高斯粒径分布图

 

图2∶Nicomp多峰粒径分布图

    

 

Nicomp可搭配ZETA电位模块对样品的Zeta电位进行测量。电势是粒子表面电荷,这也是分散体系稳定性的重点评估依据。ZETA电位接近零的分散体通常不稳定,容易聚集或者相分离。ZETA电位的绝对值越高,表明稳定性越好。Nicomp使用基于相位分析光散射(PALS)技术来测量粒子运动,非常的灵敏。测量可以在低电场强度下进行,这对敏感型样品,如蛋白质或其他生物分子来说要温和得多。ZETA电位最常见的用途是间接反映体系稳定性,判断基团修饰结果。ZETA电位是非常重要的指标,可分析哪种配方随着时间的推移会更稳定。

 

Nicomp 3000 还可搭配多角度检测模块可更全面、更灵敏捕捉到样品体系真实差异。下图为两种不同制备方法制备BSA蛋白质粒径分布测试结果;图5选用90度检测角进行测试a,b分别为ColdPrep.和HotPrep.制备所得Nicomp其粒径分布测试站果,如图所示,对比1a和1b可知,两种制备方法制者的蛋白质在8nm左右均有峰,此值为蛋白质的常规粒径;除此之外,在50nm处1a和1b均有峰,但是峰型不是很明显;此处推测是置白聚集物质;

图6选用20度检测雨进行测试,对比2a和2b可知,两种制备方法制备的蛋白质在8nm左右均有峰;除止之外,2a在80nm处有峰,2b在265nm处有峰,且峰型明显;对出90度和20度角测试结果;在8nm处均有峰,说明对于蛋白质的主体粒径分布两者测试一致;测试角度从90度变成20度后,较大粒径处峰型更加明显,且对于不同样品能明显区分;说明进用小角度检测对于蛋白质聚集的测试更为准确和灵敏;选用多角度模块,可更全面,更灵收捕捉到样品体系真卖差异。

Nicomp 3000 还具有较高分辨的纳米检测,通过蛋白质样品的检测,Nicomp 3000 纳米激光粒度仪对于小于10nm的粒子,依然显示较高的分辨率和准确度。Nicomp 3000纳米激光粒度仪的较高分辨率可以有效帮助研究人员更准确更真实地检测出样品粒度分布。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

如图,单聚体蛋白的粒径大小为1.7nm

 

蛋白质双聚体的理论粒径大小为1.7nm的两倍3.4nm。如上图,Nicomp 3000 测得的结果为2.9nm,这个数值符合实际粒径大小。

 

针对更复杂的蛋白质四聚体,其理论粒径为单聚体的4倍6.8nm。如左图,Nicomp 3000 测得的结果为5.7nm,这个数值符合实际粒径大小。

 

将上述三个数据叠加,我们可以清晰的看到在10nm以下仍然能得到粒径相差小的3个峰,显示Nicomp 3000有较高的分辨率和准确度。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Nicomp 仪器多模块设置

 

大功率激光器模块

配量不同功率的激光发生器,充分适配不同类型的复杂样本检测,采用大功率激光器,测试灵敏度和耐用性更佳。

双控温模块

0℃-90℃样品温度控制,同时控制光源湿度,增加激光光源使用寿命,增加连续测试时间。

多角度检测模块

Nicomp3000系列可以配置范围在10°-175°,步长0.7"的多角度模块,通过调节角度进行检测,可提高对高龍粒子多分散体系粒径分析的精调度。

内置滤波片

可根据样品浓度自动调节激光透过量,达到合适光强值用于样品测试;大数据调节光强,对样品浓度范围适应性更强。

双列直插式纯钯电极

ZETA电位分析仪模块采用双列直通式钯电极,简洁方便,易于清洗,灵敏度高,经久耐用,

双检测器模块

Nioomp3000系列纳米激光粒度仪可以装备高灵敏度的光电倍增管检测器以及军品煅的雪扇二极管检测圈(相比较传统的光电倍增管有7-10倍放大增益放果)。

 

 

自动稀释模块

Automatic dilution module

自动稀释模块采用二步稀释机制,将样品稀释到目标浓度,然后再采集数据,保证粒度可以以"single"状态通过传感器,从而实现高浓度样本的检测。系统可以根据稀释倍数自动计算给出原样品颗粒浓度,解决了高浓度样品的检测难题。

 

高粘度原液测试模块

High viscosity raw liquid test module

高粘度原液测试模块采用惰性气体(如氮气)供压来稳定流速,实现高粘度低流速原液测试。

 

样品前处理模块

Sample preparation module

易产生气泡样本采用脱气膜组进行脱气消泡,用于测试样本中颗粒数量,排除气泡干扰。

 

Date:Mar. 19,2023

应用文献

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